食品中二氧化硫的測(cè)定方法及原理
產(chǎn)品介紹:
蒸餾是食品檢測(cè)中非常常見和重要的預(yù)處理步驟。傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備,其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等操作繁瑣且效率低下;采用智能一體化設(shè)計(jì),采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替大功率電加熱器,可配內(nèi)置或外置冷卻水自動(dòng)冷卻回流裝置,以及冷凝管設(shè)計(jì)等技術(shù)手段。實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的??蓮V泛應(yīng)用于食品檢測(cè)領(lǐng)域中殘留二氧化硫、甲醛和酒精含量的蒸餾操作。
測(cè)量方法:
首先,直接碘量法滴定
1.原則
在密閉容器中酸化并蒸餾樣品,并用醋酸鉛溶液吸收餾出液。吸收后的溶液用鹽酸酸化,根據(jù)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。
2.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉、粉絲、砂糖、食用菌和酒類中總二氧化硫的測(cè)定方法。
二、鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定方法
1、比色法的原理和操作
食物中的二氧化硫與四氯化汞鈉反應(yīng)后,可形成穩(wěn)定的二氯亞硫酸絡(luò)合物。這種物質(zhì)能與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生顏色反應(yīng),其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡(luò)合物。二氧化硫的含量可以通過比較產(chǎn)品的顏色深淺來確定。首先,對(duì)食物取樣,將其加入容量瓶中,并加入氯化汞鈉吸收液至定容。然后,分別吸取不同含量的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于比色管中,加入相同含量的氯化鈉汞溶液。根據(jù)反應(yīng)顏色確定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)比色曲線。然后測(cè)量樣品溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,找出相應(yīng)的二氧化硫含量。
2.比色法的測(cè)定特性
比色法是一種廣泛使用的測(cè)定二氧化硫含量的傳統(tǒng)方法,該方法簡(jiǎn)單、靈敏。但這種方法的缺點(diǎn)也很明顯:一方面,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍很窄,對(duì)于濃度過小或過大的樣品,測(cè)量誤差較大。另一方面,氯化汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易影響操作人員的健康。如果被測(cè)溶液處理不當(dāng),也容易污染環(huán)境。所以在條件允許的情況下,盡量不要使用比色法,或者使用安全性更高的替代試劑。
三、氣相色譜測(cè)定方法
1、氣相色譜的原理和操作
氣相色譜技術(shù)采用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)量,因此其測(cè)量精度比滴定法高,操作也更復(fù)雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應(yīng),生成的二氧化硫氣體直接被熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。因此,首先要配制不同濃度的亞硫酸鈉對(duì)照溶液,并配制樣品溶液。吸取樣品和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的頂部空瓶氣體,然后注入氣相色譜儀,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,得到二氧化硫含量。
2.氣相色譜的測(cè)定特性
目前,氣相色譜法是所有方法中最靈敏的,它可以很大程度降低測(cè)量誤差。氣相色譜法是一種高精度的測(cè)定方法,樣品和試劑含量少,處理方法簡(jiǎn)單,干擾因素少,在條件允許的情況下首選。但是氣相色譜儀價(jià)格昂貴,增加了測(cè)量成本。另外,檢測(cè)所用的標(biāo)準(zhǔn)試劑必須是即用型的,不能提前配制或購(gòu)買,這在一定程度上提高了測(cè)定難度。
四。離子色譜測(cè)定
1、離子色譜的原理和操作
當(dāng)樣品溶液用水蒸氣蒸餾時(shí),溶液中的二氧化硫會(huì)溢出。此時(shí),用三乙醇胺和雙氧水收集后,可以用離子色譜法測(cè)定硫酸鹽的含量,進(jìn)而換算出樣品中二氧化硫的含量。用離子色譜法測(cè)定時(shí),應(yīng)先配制硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,并繪制相應(yīng)的離子色譜曲線。樣品經(jīng)蒸餾吸收后,用離子色譜儀測(cè)定二氧化硫含量。
2.離子色譜的測(cè)定特性
離子色譜法的優(yōu)點(diǎn)是:一方面硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液容易配制,甚至可以直接購(gòu)買;同時(shí)以硫酸鹽溶液為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,穩(wěn)定性強(qiáng),可獲得較高的測(cè)定準(zhǔn)確度。蒸餾還可以簡(jiǎn)化樣品中成分的測(cè)定,避免食品樣品中未知化學(xué)物質(zhì)的干擾。而且由于蒸餾操作,蒸餾的時(shí)間和速度通常很難控制,所以不容易重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
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